Део 2а – Посебни захтеви за испитивање наменски додате микропластике

1. Дозвољене методе испитивања и прописани критеријуми за разградљивост полимера

За потребе ограничења и забрана под Редним бројем ограничења и забране 78, утврђене су дозвољене методе испитивања и критеријуми за разградљивост полимера односно микропластике.

Испитивања спроводе лабораторије које примењују начела добре лабораторијске праксе или других међународних стандарда који су еквивалнетни или су акредитоване у складу са стандардом SRPS ISO/IEC 17025.

1.1. Методе испитивања

Дозвољене методе испитивања организоване су у пет група на основу њиховe садржине и области примене. За испуњавање критеријума пролазности према било којој од дозвољених метода испитивања из прве три групе, довољно је да се докаже разградљивост једног или више полимера садржаних у испитиваном материјалу који су анализирани и тада се на исте не примењују одредбе дефинисане Редним бројем ограничења и забране 78. Ако се доказивање разградљивости полимера користи за друге намене, изузев у пољопривреди и хортикултури, користе се методе испитивања из четврте или пете групе.

Критеријуми пролазности морају бити испуњени у три медијума животне средине како је наведено:

1) Медијум 1: слатка, естуарска или морска вода;

2) Медијум 2:

(1) слатководни, естуарски или морски седимент, или

(2) додирна површина површинске слатке, естуарске или морске воде са седиментом;

Медијум 3: земљиште.

1.1.1. Прва група – Скрининг тестови и критеријуми пролазности за доказивање брзе биоразградљивости:

а) дозвољене методе испитивања у првој групи:

– T1 Брза биоразградљивост (Ready Biodegradability) – (SRPS EN ISO 9439:1999; MITI Test, SRPS EN ISO 10707:1994, SRPS EN ISO 9408 1999);

– T2 Брза биоразградљивост – CO2 у херметички затвореним посудама (тест гасног простора) – (Ready Biodegradability – CO2 in sealed vessels) (Headspace Test) – (SRPS EN ISO 14593:1999);

б) критеријуми пролазности:

Tоком 28 дана 60% минерализације измерене као настали CO2 или утрошени O2. Захтев десетодневног периода наведен у смерницама за испитивање T1 и T2 не мора бити испуњен.

1.1.2. Друга група – Измењени и побољшани скрининг тестови и критеријуми пролазности за доказивање брзе биоразградљивости:

а) дозвољене методе испитивања у другој групи:

– T1 Брза биоразградљивост (Ready Biodegradability) – (SRPS EN ISO 9439:1999; MITI Test, SRPS EN ISO 10707:1994, SRPS EN ISO 9408:1999),

– T2 Брза биоразградљивост – CO2 у херметички затвореним посудама (тест гасног простора) – (Ready Biodegradability – CO2 in sealed vessels) (Headspace Test) – (SRPS EN ISO 14593:1999),

– T3 Биоразградљивост у морској води (Biodegradability in Seawater) – (SRPS EN ISO 16221:2001);

б) за методе испитивања из друге групе, трајање испитивања може се продужити на највише 60 дана и могу се користити веће посуде за испитивање;

в) критеријум пролазности:

Током 60 дана, 60% минерализације мерене као утрошени O2 (дозвољено само за методе испитивања из T1 и T2) или настали CO2. Захтев десетодневног периода наведен у смерницама за методе испитивање групе T1 и T2 не мора бити испуњен.

1.1.3. Трећа група – Скрининг тестови и испуњавање услова методе за доказивање инхерентне разградљивости:

а) дозвољене методе испитивања у трећој групи:

– T4 „Inherent Biodegradability: modified MITI Test (II)” („Инхерентна биоразградљивост: измењени тест MITI (II)”);

б) није дозвољено претходно прилагођавање инокулума из смернице за испитивање T4;

в) критеријуми пролазности: током 14 дана ≥ 70% минерализације мерене као утрошени O2 или настали CO2.

1.1.4. Четврта група – Скрининг тестови и испуњавање услова методе за доказивање разградљивости у вези с референтним материјалом:

а) дозвољене методе анализе у четвртој групи:

– T5 „Одређивање коначне аеробне биоразградљивости пластичних материјала у воденом медијуму – Методом анализе насталога угљен-диоксида” (SRPS EN ISO 14852:2021),

– T6 „Одређивање коначне аеробне биоразградљивости пластичних материјала у воденом медијуму – Методом мерења потребног кисеоника у затвореном респирометру” (SRPS EN ISO 14851:2019),

– T7 „Пластика – Одређивање аеробне биоразградње неплутујућих пластичних материјала у средини морске воде/седимента – Методом анализе развијеног угљен-диоксида” (SRPS EN ISO 19679:2020),

– T8 „Пластика – Одређивање аеробне биоразградње плутујућих пластичних материјала у средини морска вода/пескасти седименти – Методом мерења потребе за кисеоником у затвореном респирометру” (SRPS EN ISO 18830:2016),

– T9 „Пластика – Одређивање коначне аеробне биоразградљивости пластичних материјала у тлу мерењем потрошње кисеоника у респирометру или количине насталог угљен-диоксида” (SRPS EN ISO 17556:2019),

– T10 „Пластика – Одређивање аеробне биоразградње неплутујућих материјала изложених морском седименту – Методом анализе развијеног угљен-диоксида” (SRPS EN ISO 22404:2019);

б) при примени T7 и T8 у обзир се узимају спецификације утврђене у стандарду SRPS EN ISO 22403:2020 „Пластика – Процена инхерентне биоразградљивости материјала изложених морском инокулуму у мезофилним аеробним лабораторијским условима – Методе испитивања и захтеви”;

в) за методе испитивања из четврте групе, претходна адаптација инокулума није дозвољена. Резултат се наводи као максималан ниво разградње утврђен из плато фазе деградационе криве, или као највиша вредност ако плато фаза није достигнута. Облик, величина и површина референтног материјала морају бити упоредиви са испитиваним материјалом. Следећи материјали се могу употребити као референтни:

– позитивне контроле: биоразградљиви материјали као што су прах микрокристалне целулозе, целулозни филтери без пепела или поли-β-хидроксибутират;

– негативне контроле: полимери који нису биоразградиви, као што су полиетилен или полистирен.

г) критеријум пролазности: потпуна разградња ≥ 90 % у односу на разградњу референтног материјала у року од:

– шест месеци за испитивања у води, или – 24 месеца за испитивања у земљишту, седименту или раствору вода/седимент.

1.1.5. Пета група – Симулациона испитивања и критеријум пролазности за доказивање разградње у релевантним условима животне средине;

а) дозвољене методе анализе у петој групи:

– T11 Аеробна и анаеробна трансформација у земљишту (OECD TG 307),

– T12 Аеробна и анаеробна трансформација у системима воденог седимента (OECD TG 308),

– T13 Аеробна минерализација у површинској води – симулациони тест биоразградње (SRPS EN ISO 14592-1:2002);

б) за испитивање су потребне температуре од 12°C за слатку/естуарску воду и слатководни/естуарски седимент и земљиште, а 9 °C за морску воду и морски седимент, јер су то просечне температуре за те медијуме.

в) критеријум пролазности:

– време полураспада у морској, слаткој или естуарској води краће је од 60 дана,

– време полураспада у морском, слатководном или естуарском седименту краће је од 180 дана,

– време полураспада у земљишту краће је од 180 дана.

1.2. Захтеви за доказивање разградљивости полимера у производима за примену у пољопривреди и хортикултури;

1.2.1. Средства за исхрану биља која садрже полимере који се користе као средства за премазивање или повећавају капацитет задржавања воде или квашљивост производа.

1.2.2. Производи за примену у пољопривреди и хортикултури осим средстава за исхрану биља из подтачке 1.2.1.

Ако се примењују методе анализе из четврте или пете групе, разградљивост полимера у производима за примену у пољопривреди или хортикултури осим средстава из подтачке 1.2.1. доказује се у најмање два медијума изабрана:

1) Медијум 1: слатка, естуарска или морска вода;

2) Медијум 3: земљиште.

Да би се сматрао разградивим за подручје примене уноса 78, полимер у производу за примену у пољопривреди или хортикултури, осим средтава за исхрану биља из подтачке 1.2.1, мора постићи стопу разградње од барем 90%, и то:

а) у земљишту у року од 48 месеци после истека периода функционалности тог производа; период функционалности је време после примене производа током којег производ испуњава своју функцију;

б) у води:

(1) у року од 12 месеци плус период функционалности производа, ако се примењују методе анализе четврте групе, или

(2) у року од 16 месеци плус период функционалности производа, ако се примењују методе анализе пете групе.

Ради те сврхе критеријуми пролазности за методе анализе из четврте и пете групе се мењају како би се навела стопа разградње (за четврту групу) или време полураспада (за пету групу) које би требало постићи на крају стандардног трајања испитивања да би се испунили услови утврђени у ставу 2 ове подтачке.

Измењени критеријуми пролазности за методе испитивања из четврте и пете групе наведени су у табелама 1 и 2.

Табела 1. Критеријуми пролазности за четврту групу за полимере у производима за примену у пољопривреди или хортикултури, наведени према трајању периода функционалности (FP) и врсти испитивања

Табела 2. Критеријуми пролазности за пету групу за полимере у производима за примену у пољопривреди или хортикултури, наведени према трајању периода функционалности (FP) и врсти испитивања.

За периоде функционалности који нису обухваћени у табелама 1 или 2, критеријуми пролазности ће се рачунати користећи формуле експоненцијалне разградње.

Четврта група, Т9 (земљиште)

Циљану разградњу преко 24 месеца (TD24m) требало би рачунати према следећој формули:

TD24m = 1 – exp (–λ × c × 24)

Четврта група, Т5 и Т6 (површинска вода)

Циљану разградњу преко 6 месеци (TD6m) требало би рачунати према следећој формули:

TD6m = 1 – exp (–λ × c × 6)

Пета група, Т11 (земљиште) и T13 (површинска вода)

Време полураспада (DegT50) примећено на крају тестирања пете групе требало би рачунати према следећој формули:

DegT50 = ln(2)/ λ

где су:

просечан број дана по месецу, који се рачуна као: c = 365,25/12

λ брзина разградње, која се рачуна као:

за T9 i T11: λT9/T11 = ln(0,1)/–t90,T9/T11

за T5 i T6: λT5/T6 = ln(0,1)/–t90,T5/T6

за T13: λT13 = ln(0,1)/–t90,T13

t90 је време за које се разгради 90% производа и рачуна се као:

за T9 i T11: t90,T9/T11 = c x (48+FP)

за T5 i T6: t90,T5/T6 = c x (12+FP)

за T13: t90,T13 = c x (16+FP)

FP је функционално време, изражено у месецима.

1.3. Захтеви за испитивани материјал који ће се употребљавати у испитивањима разградљивости

Испитивање се спроводи на испитном материјалу који се састоји од једног или више полимера који се налазе у честицама или чине непрекидни премаз на честицама („честице полимера”) које су с обзиром на састав, облик, величину и површину упоредиве сa честицама полимера присутним у производу или, ако то није технички изводљиво, са честицама полимера које се одлажу или испуштају у окружење.

Одступајући од претходног става, полимери који се употребљавају за инкапсулацију могу се испитати у било ком од следећих облика:

1) у облику који се ставља у промет;

2) у облику изолованог премаза;

3) у облику који се ставља у промет и у којем је органска природа материјала замењена инертним материјалом као што је стакло.

Дебљина испитивног материјала мора бити упоредива са дебљином чврстог полимерног премаза честица стављених на тржиште. Ако се разградња процењује у односу на референтни материјал, како је наведено у подтачки 1.1.3. (в) облик, величина и површина референтног материјала морају бити упоредиви са испитиваним материјалима.

Ако испитивани материјал садржи више од једног полимера, а за доказивање разградње примењују се методе анализе из прве, друге или треће групе, разградња сваког од тих полимера доказује се на било који од следећих начина:

1) одвојеним испитивањем разградње испитиваног материјала и сваког полимера у испитиваном материјалу применом дозвољених метода испитивања и критеријума пролазности;

2) испитивањем разградње испитиваног материјала применом дозвољених метода испитивања и критеријума пролазности, за време испитивања, доказивањем, на било који одговарајући начин, да сви полимери у испитном материјалу доприносе разградњи постигнутој током испитивања и да сваки полимер испуњава критеријум пролазности у одговарајућој методи анализе.

Ако се испитивани материјал састоји од једног полимера, али садржи друге неполимерне органске супстанце у концентрацији већој од 10% масеног удела, а за доказивање разградње употребљавају се методе анализе из прве, друге или треће групе, примењује се било који од следећих услова:

– разградња испитиваног материјала и полимера у испитиваном материјалу испитује се засебно применом допуштених метода испитивања и критеријума пролазности,

– разградња испитног материјала испитује се применом дозвољених метода испитивања и критеријума пролазности, време испитивања на било који одговарајући начин доказује да полимер доприноси разградњи испитиваног материјала постигнутој током испитивања и испуњава критеријуме пролазности.

2. Дозвољене методе испитивања и прописани услови за растворљивост полимера

Испитивања спроводе лабораторије које примењују начела добре лабораторијске праксе или других међународних стандарда који су еквивалнетни или су акредитоване у складу са стандардом SRPS ISO/IEC 17025.

Дозвољене методе испитивања:

2.1. Mетода испитивања А.20 – Понашање полимера у води (растворљивост/екстрактивност) дата у Правилнику о методама испитивања опасних својстава хемикалија („Службени гласник РС”, број 117/13).

2.2. Метода испитивања А.6 – Растворљивост у води дата у Правилнику о методама испитивања опасних својстава хемикалија.

Испитивање се спроводи на испитиваном материјалу који се састоји од једног или више полимера који се налазе у честицама или чине континуирани премаз на честицма („честице полимера”) које су с обзиром на састав, облик, величину и површину упоредиве са честицама полимера присутним у производу или, ако то није технички изводљиво, са честицама полимера које се одлажу или испуштају у животну средину.

Одступајући од претходног става, за честице полимера којима су све димензије веће од 0,25 mm или код којих је однос дужине и пречника већи од 3 и дуже су од 0,25 mm, величина честица полимера које би требало испитати смањује се у складу са Mетодом испитивања А.20, тако да барем једна димензија честица полимера или, за честице полимера код којих је однос дужине и пречника већи од 3, дужина честица полимера буде између 0,125 mm и 0,25 mm.

За честице полимера које осим једног или више полимера садрже и неорганске супстанце, као нпр. честице полимера које су инкапсулиране са неорганским супстанцама или честице полимера у којима је полимер причвршћен на неорганску подлогу, довољно је доказати да полимер испуњава критеријум пролазности. У ту сврху дозвољено је испитати растворљивост једног или више полимера пре стварања честица полимера.

Растворљивост се испитује у следећим условима:

1) температура: 20 °C;

2) pH 7;

3) густина10 g/1 000 ml;

4) трајање испитивања: 24 h;

5) критеријум пролазности: растворљивост > 2 g/l.